動的スペックルパターン解析による孔食の評価

Jan 30, 2024

Scientific Reports volume 13、記事番号: 8549 (2023) この記事を引用

354 アクセス

1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

金属の腐食研究に対する非破壊かつリアルタイムの高解像度アプローチへの関心が高まっています。本稿では、孔食を定量的に評価するための、低コストで実装が容易な擬似その場光学的手法として、動的スペックルパターン法を提案します。このタイプの腐食は金属構造の特定の領域で発生し、穴の形成を引き起こし、構造の破損につながります。カスタム 450 ステンレス鋼サンプルを 3.5 wt% NaCl 溶液に入れ、\(350 \,\hbox {mV}_{SCE}\) の電位を加えて腐食を開始したものをサンプルとして使用します。 He-Ne レーザー光の散乱によって形成されるスペックルパターンは、サンプル内の腐食により時間の経過とともに変化します。時間積分スペックルパターンの分析は、孔食の成長速度が時間とともに減少することを示唆しています。

塩化物イオン (\(\hbox {Cl}^-\)) の吸着プロセスにより、不動態皮膜のイオン伝導率が変化する可能性があります。その結果、一部の金属はピットが形成されやすくなります。ピット内部の加水分解により、電気的中性を達成するためにピット内に移動した塩化物イオンがピット表面に吸着され、孔食の拡大につながります1。腐食環境と応力集中環境が組み合わされると、応力腐食割れ (SCC) が発生する可能性があります。損傷の進行を特徴付けることは、安全性を高め、システムの経済的コストを最小限に抑えるために不可欠です2。渦電流、電気化学測定 3、光学顕微鏡、走査電子顕微鏡 (SEM)、X 線回折 4、5、6、原子間力顕微鏡 (AFM)7、デジタルホログラフィー 8 などの実験方法は、孔食に関する有用な情報を提供します。コヒーレント光が粗いサンプルを照らすと、動的スペックルパターンが形成され、研究対象のサンプルの外面または内部構造のいずれかの動きが時間の経過とともに変化する可能性があります。このようなスペックルパターンの統計分析により、動的サンプルに関する重要な情報が得られます9、10。

生命科学および材料科学において動的スペックルパターン手法を使用することへの関心が高まっています11、12、13。この方法は、血流モニタリング 11、ポリマー表面の特性評価 14、15、種子 16 と果実の分析 17、寄生虫の活動評価 18、骨足場の分析 19、塗料の乾燥検査 20、多層複合材料の表面下の欠陥の検出 21 などにいくつかの用途に使用されています。この技術は、腐食、孔食、隙間腐食の検出に電子スペックルパターン干渉法 (ESPI) やデジタルスペックル相関 (DSC) を適用するなど、腐食研究でも有望な結果を示しています 22,23。 Fricke-Begemann et al.24 は、散乱スペックルフィールドの無相関化を使用して、腐食プロセス中の金属表面の微小トポグラフィーの変化を調べました。さらに、硫酸に浸漬された鉄 (Fe) の表面腐食プロセスが、Andrés らによってデジタルスペックルパターン干渉法 (DSPI) を利用して研究されました 25。

本稿では、金属サンプルの孔食を定量的に評価するための動的スペックルパターンアプローチの利用について紹介します。提案された方法の能力と有効性を証明するために、カスタム 450 ステンレス鋼サンプルの孔食をリアルタイムで監視するために動的スペックルパターン分析が実行されます。この研究の重要な特徴は、従来の顕微鏡システムでは達成できない可能性のある、腐食の定量的評価のための簡単な擬似現場アプローチを導入していることです。

臨海発電所に設置されたフレーム型ガスタービン、具体的には、圧縮機ブレードの初段にある故障したブレードのハブ部分から、カスタム450ステンレス鋼片が採取されました。ワイヤ放電加工機を使用して、サンプルを希望の寸法 (0.5\(\times 74\times \)5 \(\hbox {mm}^3\)) に切断しました。サンプル材料の機械的特性と腐食特性については、他の場所で説明されています 4、26、27。サンプルは、グリットサイズ＃１００、＃２２０、＃４００、＃６００、＃８００、＃１０００、＃２０００、および＃３０００の一連の湿式炭化ケイ素サンドペーパーによって機械的に研磨された。次に、2.5 \(\mu \)m のアルミナ溶液で研磨して鏡のような滑らかさを実現し、その後アルコールで洗浄しました。

NaCl 電解質 (3.5 wt%) は、分析グレードの試薬と 2 回蒸留した水から調製されました。 ASTM G528,29 に従って、定電位および動電位電気化学試験を実施して、孔食、その時間および電位を取得しました。すべての電気化学測定は、OrigaFlex マルチチャンネルシステムを使用して、室温 (25 \(\pm \,\, 1\,\,^{\circ }\)C)、非脱気条件下で実行されました。テストは、参照として飽和カロメル電極 (SCE)、補助電極として白金、および面積 4 \(\hbox {mm}^2\ のカスタム 450 ステンレス鋼ストリップを備えた 3 電極電気化学セルを使用して実施されました。 ) を作用電極として使用します。印加されたすべての電位は \(\hbox {V}_{{SCE}}\) に対して測定されました。典型的なテストごとに少なくとも 5 つの実験が実行されました。

(a) 動的スペックルパターンと明視野顕微鏡法に使用される実験配置。 SF、空間フィルター。 \(\hbox {L}_1\) & \(\hbox {L}_2\)、レンズ; \(\hbox {L}_3\)、集光レンズ。 DM、ダイクロイックミラー。 BSはビームスプリッター、Shはシャッターです。 (b) 2 点曲げサンプル。 (c) 電気化学テスト中のサンプル回路図。

図 1a は、動的スペックルパターンを記録するために使用される実験配置を概略的に示しています。 He-Ne レーザービーム (632.8 nm、5 mW) を空間フィルター (SF) に通し、レンズの焦点面にあるピンホールを通じてフーリエ空間の不要な空間周波数を除去しました。結果として生じる発散レーザービームは、レンズ \(\hbox {L}_{{1}}\) (焦点距離 100 mm、+ 10.0 D) を使用してコリメートされました。ビームはダイクロイックミラー (DM) を通過し、顕微鏡対物レンズ (MO) によってサンプル上に焦点を合わせます (5\(\times \)、NA = 0.14、作動距離 34.0 mm)。スペックルパターンとしての後方散乱光は MO によって収集され、DM によってデジタルカメラに向かって反射されます。光はビームスプリッター (BS) モジュールを通過し、レンズ \(\hbox {L}_{{3}}\) (焦点距離 50 mm、+ 20.0 D) によってカメラに導かれます。デジタル CMOS カメラ (EOS 1200D、Canon、TTL-CT-SIR、18.7 メガピクセル) を使用して、1280\(\times \)720 解像度、50 fpm で 0.20 ミリ秒の露光時間で画像を記録しました。スペックルのセットアップは、ビームスプリッターを使用して白色光源を統合することで、従来の顕微鏡と統合されました。白色光はレンズ \(\hbox {L}_{{2}}\) (焦点距離 115 mm、+ 8.7 D) によってコリメートされ、BS、DM、および MO によってサンプルに向けられました。サンプルからの反射ビームは MO によって収集され、サンプルの顕微鏡写真を取得するためにカメラに向かって同じ撮像経路をたどります。各光源の後にシャッターを配置して、各光源からの光がいつサンプルに到達するかを制御しました。スペックルパターンデータの記録中、シャッター \(\hbox {Sh}_{{2}}\) を閉じて、白色光がサンプルに到達するのを防ぎました。同様に、顕微鏡写真の記録中にシャッター \(\hbox {Sh}_{{1}}\) が閉じられました。ワイヤカット放電加工機を利用して、図１ｂに示す試験サンプルを作製した。すでに説明したように、カスタム 450 は、3.5 wt% NaCl 溶液中で電位 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) の孔食に敏感です3。実験は、最大曲げ領域での孔食をリアルタイムで監視するように設計されました。この目的を達成するために、350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) の電位をサンプルに 30 分間印加しました（図 1c）。モニタリングは、腐食下のサンプルからの散乱レーザー光、つまりスペックルパターンを記録することによって実行されました。孔食の伝播に関連する動的スペックルパターンは、プロセスの開始後 10、20、および 30 分の時間間隔で分析されました。孔食の評価は、記録されたスペックルパターンを数値処理することにより行った。

作用電極に接続された部品の腐食を防止し、回路内のデバイス接続の適切な配置を確保するには、試験中に部品を溶液に入れないようにする必要があります。これは、電極接続部分が水没してしまうため、顕微鏡下でサンプルを溶液中に水平に置くことができないことを意味します。部品を溶液から外した状態に保つには、試験プロセス中にサンプルを溶液内で垂直に見る必要があります。これを達成するために、テーブル上に水平に置かれた顕微鏡にデジタルカメラが接続され、容器チャンバーを垂直に配置して表面を拡大して撮影できるようになりました。その結果、電位が印加されて腐食プロセスが始まる最大曲げ点の表面をリアルタイムで検査することができます。実験で使用される容器は、サンプルが観察された腐食部位の近くで完全に垂直な位置に確実に配置されるように、厚さ 3 mm のプレキシガラスを使用して特別に設計されています。プレキシガラスの厚さによる干渉を防ぐため、切断面の代わりに0.1 mmのラメラを使用しました。電極の配置は容器の蓋に取り付けられ、溶液の漏れや移動を防ぐために、クロロホルム溶液と水族館の接着剤を使用して薄板のすべての側面と表面が絶縁されました。サンプル表面の鮮明な画像を取得するために、顕微鏡の設定に頼るのではなく、容器を慎重に再調整しました。

動的なスペックルパターンは、照射された表面に何らかのアクティビティが含まれる場合により顕著になります。ダイナミックスペックルの起源と特徴に基づいて、現象の内部ダイナミクスについての知識が増える可能性があります。サンプルの内部ダイナミクスがわかればわかるほど、制御された実験やシミュレーションで、これらのダイナミクスがスペックルの進化にどのように現れるかを評価するためのより良い洞察が得られます。一般的なポリマー特性評価技術に対する、提示された方法論の利点には、サンプルに関する情報を動的かつライブで取得できる可能性が含まれます。非破壊・非接触で時空間情報の統合を実現します。さらに、この技術ではサンプルを照射するために非常に低いレーザー出力が使用されるため、サンプルに対する光毒性の影響がありません。ダイナミックスペックル法では、スペックル捕捉デバイスのフレームレート制限内で瞬時にデータを抽出して分析できます。これは、サンプルの進化をいつでも取得できることを意味します。 He-Ne レーザーは十分なコヒーレンシーと安定性を備えています。強度の安定性を確保するために、実験の少なくとも 30 分前にレーザーのスイッチをオンにします。これは、本方法では非常に重要です。実験中はレーザーをオンにし、レーザーシャッター \(\hbox {Sh}_{{1}}\) を使用することで、セットアップの要素に触れずにビームを遮断します。必要に応じて、レーザーシャッター \(\hbox {Sh}_{{1}}\) が削除され、データが取得されます。ビームの均一性は、サンプルを鏡に置き換え、反射光をカメラで約 1 分間収集することによってチェックされます。

サンプルのアクティビティ、特に動的マテリアルのアクティビティは、さまざまな指標で表すことができます。本研究の主な目的は、孔食活動を時間の関数として特徴付けることでした。レーザー照明の空間的および時間的コヒーレンスにより、静的散乱体のスペックルパターンの安定性を維持することが可能になります。したがって、動的レーザースペックルで観察可能な活性は、足場活性、成長と細胞分裂、脂質相分離、細胞質および生化学反応の動き、水関連活性などの内部特性に関連付けることができます19,30,31,32。 33、34。孔食の活動は、表面粗さの変化に起因すると考えられます。記録されたスペックルパターンの数値処理には、このセクションで説明する統計パラメータが含まれます。

活性関連の測定は、サンプルに 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) の電位を印加して孔食を開始させながら実行されました。前述の構造変化を孔食活動と呼びます。記録された動画を画像シーケンスに変換することにより、記録された画像を解析しました。腐食を調査するために、このような連続画像に対して数値解析が実行されました11、35、36。二次元マトリックスとしての時間履歴スペックルパターン (THSP) は、画像データパックポイントと呼ばれる連続スペックルパターンの時間による M 点セットの展開を示します。 THSP マトリックスでは、行はスペックルパターンに設定された点を表し、列は時間を表します。初期スペックルパターンから、THSP の最初の列が再構築されるように、ランダムな M 点のセットが選択されました。他の THSP 行列列は、連続パターンの等価点によって構築されました。サンプルの活性レベルをグラフィック記号として表示するために、THSP の線の変化が多いほど検査中のサンプルの高い活性を示すように THSP が提供されました。図2b〜dに示すように、実験開始から10、20、および30分間。 THSP は時間の経過とともにサンプルの活性が増加し、この THSP の曇りは腐食孔食の増加によって発生することを示しています。

THSP の概念は、基本的に共起行列 (COM) や慣性モーメント (IM) などの数値計算に使用されます。さらに、THSP33、35、37、38、39 を必要とせずに、動作履歴画像 (MHI) や粗さパラメータ (歪度、尖度など) など、より多くのパラメータが調査される可能性があります。共起行列 (COM) は、グラフィカルな中間行列と考えることができ、N 個のサンプルを調査する M 点の THSP における連続ピクセルの分散の評価に使用されます。 COM は、強度の変化に関連するヒストグラムを示します。

2 つの中間ピット、電位 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) の最大曲げ領域での表面のピットの成長 (a) 試験開始前、(b) 開始後10分後、(c) 20分後、(d) 30分後。白いスケールバーは \(700 \,\upmu \hbox {m}\) に対応します。

時刻歴スペックルパターン (THSP)。サンプルの 500 個のスペックルパターンのコレクション (画像データパックポイント) 全体にわたって 800 個のランダムなポイントを追跡することによって形成されます。 (a) \(\hbox {t} = 10 \,\hbox {min}\)、(b) \(\hbox {t} = 20 \,\hbox {min}\)、(c) の結果実験開始後の \(\hbox {t} = 30 \,\hbox {min}\) が表示されます。

画像の不均一性の影響を軽減するために、すべての COM ラインの合計が 1 になるように正規化が行われました。データパックの行を使用してサンプル分析を実行しました。図 4a ～図 4c は、t = 10、20、および 30 分間、異なる孔食状態に設定されたサンプルの結果である COM を示しています。 i と j (強度レベル) は、それぞれ比較レベルと参照レベルによって示されます。さらに、原点対角線に沿って広がる点が観察されると、構造の変形が発生します。元の斜め孔食の周囲の点が低く、広がりが少ないことは、実験開始時に孔食が存在しないなど、変形が少ないことを表します。数値アクティビティを示す IM を考慮し、統計的結果は式 2 によって行われます。 (1):

図 5 は、さまざまな時点でのサンプルの IM の結果を示しています。図に示すように、孔食の場合、成長孔食が進行するにつれて、IM 値は緩やかに増加します。時間の経過による孔食の進行による IM の増加値は、明らかに認識できます。慣性モーメントの名前は機械的な類似の観点から推測されます。さらに、動き履歴画像 (MHI) など、時間の経過とともに連続する画像内の動きを特徴付けるサンプルのアクティビティに関連するパラメータがさらにあります。 MHI は、ピクセルの強度が最近の画像の連続的な動きに関連しており、基本的にアクティブな間のオブジェクトの動きを特徴付ける情報を含むという点で静止画像を例示します40、41、42、43。この画像には、アクティビティ中に表面オブジェクトがどのように進化したかを判断するための重要な情報が含まれているように見えます。このパラメータは、絶対強度が U まで高くジャンプするピクセルのアクティビティの指標です。このメソッドは、MHI に続く各ピクセル (i,j) を使用して最後の画像を生成します。オブジェクトの連続的な画像変更の比較指標は、次の式で計算されます。

ここで、 \(\hbox {I}_{k-1}\) と \(\hbox {I}_k\) は、瞬間 \(k-1\) と k のグレースケール画像を示します。ただし、減算された画像から得られる画像は、式 (1) で表されます。 (4) が適用されるのは次のとおりです。

ここで、U は閾値係数、\(\hbox {T}_k(i,j)\) は各瞬間 k における閾値画像です。最終的に、MHI 法は、式 (1) で与えられるように、k 時点での NTIMES を表す定数によって重み付けされた閾値画像になります。 (5):

\(\hbox {h}_l\) の値は次のように計算されます。

そして、

ここで、重み付けパラメータとしての \(h_l\) 値はデータ画像に基づき、M は NTIMES 個の最初の自然数の合計と等価であるため、すべての \(h_l\) の合計は常に 1 になります。図 6a ～図 6c は、10、20、30 分の異なる継続時間における孔食の画像を示しています。その動きにより、空間全体の画像の変化と関連して MHI を明確に理解できます。

（a〜c）図3の、実験開始後10分ごとの、関連する時刻歴スペックルパターン（THSP）のCOM画像の3Dプロット。基準レベルと比較レベルは、式 (1) の i と j の強度レベルを示します。 (1)、それぞれ。

時間の関数としてのサンプルの THSP にわたる平均慣性モーメント。

また、スペックル強度パターンから統計処理により、あらゆるパターンにおける強度の平均値からの逸脱の瞬間など、粗さに関係するパラメータを算出することが可能である。平均値データに対する平均強度の変動の式は (\(R_{P1}\)) のようになります。ここで、分布の標準偏差の説明は強度の二乗平均平方根 (\(R_{P2}\)) です。

Q と P は縦横のスペックルパターンの寸法を示し、p と q にはピクセルカウンタの数とスペックルパターン全体の強度としての I が含まれます。このようなメトリクスの有用性は、分布の粗さの一般的な推定を提供することである可能性があります。同等の歪度 \(R_{P3}\) と尖度 \(R_{P4}\) は、サンプル構造の評価に適用できる別の通常の粗さパラメーターと考えることができます。

\(R_{P3}\) によれば、平均値からの偏差の 3 次モーメントとして計算される記述は、強度の分布に関連する対称度の測定値です。正の歪度はより多くの山を含む分布を示しますが、負の歪度は低い強度などのより多くの谷を示します44、45、46。尖度 \(R_{P4}\) は、パターン全体の分布の鋭さを測定するパラメーターです。スペックルパターンの表現された粗さ分析として歪度を使用しました。統計分析を通じてサンプルを考慮して、より多くの情報を得るために、いくつかのパラメーターを導出することが可能です。重要なのは、スペックルパターン全体の強度分布に関連する粗さのパラメータ計算は、サンプルの表面粗さと同等です。前述のパラメータのセットは、高さの増減に関連して異なります。前のセットは、サンプルの表面全体にわたる強度の変化に関係しています。さまざまな種類のサンプルにおける 2 つの異なるパラメーターセットの同等の傾向がすでに調査され、報告されています。したがって、歪度と尖度は、時間の経過とともに孔食現象が進化することを示しています。孔食の成長により時間の経過とともに増加することが明確に示されています。経時的な粗さ変化の例として、10、20、および 30 分間の歪度変化の 2D マップをプロットしました。

(a – c) 実験開始後 10 分ごとにサンプルの画像のコレクション上で動作履歴画像 (MHI) によって取得された活動の 2D マップ。

(a – c) 実験開始後 10 分ごとの時間的スペックル歪度行列。

図2a〜dは、実験開始時に350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\)の電位を印加したときのサンプルの最大曲げ領域での2つの中間ピットの形成と成長を示しています。それぞれ10分、20分、30分。実験中、サンプルは洗浄されませんでした。リアルタイムの孔食監視のおかげで、腐食生成物が孔から出た後に容器の底に沈殿していることを観察することができました。重力により、サンプルを垂直に配置すると、サンプルを水平に配置する場合と比較して、腐食生成物がピットからより容易に流れ出すことができます。孔食による金属損失は均一腐食による金属損失よりも少ないです。それにもかかわらず、このタイプの腐食はより狭い範囲で発生するため、より深い深さにまで広がります。腐食生成物はピットを隠し、一般に穿孔によるデバイスの故障を引き起こしたり、応力腐食割れを引き起こしたりします47、48。

テストの最後の 10 分間における図 2c と d を比較すると、サンプル内で以前のピットが伝播するのではなく、新しいピットが形成されていることがわかります。スペックルパターン分析を通じてさまざまなパラメータによって明らかにされる孔食の活動は、電位 350 \(\hbox {mV}_{{SCE}}\) でのサンプルと 3.5 wt% NaCl 溶液の間の相互作用に起因すると考えられます。）時代を通じて構造的な変化を引き起こします。これらの効果は、顕微鏡スケールと超顕微鏡スケールの両方で調べることができます。注目すべきことに、研究対象のサンプルの孔食速度は粗さパラメータによって調べることができます。ただし、動的スペックルパターン手法では、調査対象のサンプル全体の活動や頻繁な変動などの累積的な影響が明らかになります。

図 3a ～図 3c は、実験開始からそれぞれ 10、20、30 分後に孔食が発生したサンプルの THSP マトリックスを示しています。 THSP は、毎分 50 フレームレートで記録された 500 個のスペックルパターンすべてに 800 個のランダムピクセルの強度を適用することによって構築されました。点の強度の変動は、サンプルの表面活性に起因します。時間の経過とともに THSP にはっきりと明るい水平線が現れたり、途切れた線が現れたりすることは、サンプルの活性が増加していることを示しています。非常に高い活性の場合、THSP パターンは通常のスペックルパターンになり、ランダムライトフィールドと同様に輝線が認識できなくなります。

活動の変化をより適切に評価するために、前述の時間間隔でのサンプルの COM 行列が計算されました。図4a〜cは、実験開始後の10分間隔ごとのサンプル（図3a〜cに示す）のTHSPのCOMマトリックスの3Dプロットを示しています。参照レベルと比較レベルは、式の i および j の強度レベルを示します。 (1)、個別に。図 4 では 2 つの点が区別できます。1 つは COM 主対角線の周囲に広がる点が観察可能であり、マトリックスは時間の経過とともに雲に似ています。2 つ目は、COM の高い値を含む点の数が時間の経過とともに増加します。 COM および THSP の説明によれば、さらなるアクティビティは、時間単位での対角線からのより高い頻度およびより多くの逸脱に関連しています。したがって、元の対角線の周りの分布は均質なサンプルに関連していますが、対角線から遠く離れた非ゼロ要素の出現は、サンプル内での極端な変動を示しています。

サンプル表面の 500 個のスペックルパターンの平均歪度と尖度を時間の関数として示します。

サンプルの活性を示すなど、主対角線から離れた COM スプレッド値のより定量的な評価を可能にするために、経時的なさまざまなサンプルの IM 値の計算に進みます。図 5 は、10 分ごとに 10 個のサンプルを平均した IM 値を示しています。 IM の説明は、THSP の元の対角線に対する二乗行距離の合計として説明されます。したがって、COM分布量を元の対角線から離れたところにデータを分散させるなど、曇りを定量的に表現したものと考えられます。図 5 では、サンプルの IM 値と活性の増加は、実験時間の経過に伴う孔食の結果です。したがって、エラーバーは、10 個のサンプルの 10 個の IM 値の平均です。 IM の増加は、腐食孔食中の活動に起因する可能性があります。

時刻歴スペックルパターン (THSP)。(a) \(\hbox {t}=10 \,\hbox {min}\)、(b ) \(\hbox {t}=20\,\hbox {min}\)、および (c) 実験開始後の \(\hbox {t}=30 \,\hbox {min}\)。（d〜f）実験開始後10分ごとの制御実験（a〜c）のTHSP行列に関連付けられたCOM行列の3Dプロットと2Dマップ。基準レベルと比較レベルは、式 (1) の i と j の強度レベルを示します。 (1)、それぞれ。 (g) 時間の関数としての制御実験におけるサンプルに関連する THSP の平均慣性モーメント。 (h) 時間の関数としての、対照実験の 100 個のスペックルパターンの平均尖度と歪み度。

孔食プロセスの個別の評価では、MHI は孔食の進展とサンプルの活性を調べるためのスペックルパラメータとしても考慮されます。 MHI パラメータは、カメラによって 10、20、および 30 分に記録される画像シーケンスに使用されます。図 6a ～図 6c は、MHI に関連する分析を表しています。図 6a ～図 6c は、MHI 技術によって得られた疑似カラー画像の領域アクティビティを示しています。 30 分間のサンプル進化中に、アクティビティ 2D マップを追跡することで検出できる有効な可能性があります。アクティビティで発生した大きな変化はより多くのドット密度を表しますが、MHI の最後に処理された画像ではアクティビティが少ないほどドット密度が小さくなります。背景は予想通り青で表示されます。これは、時間の経過とともにピットの数とサイズが増大し、より高い活動が含まれていることを示しています。図 6a ～ c によれば、30 分間の孔食成長の進行は MHI で処理できます。したがって、孔食の時間的成長発展をリアルタイムで定性的に示すことが可能です。

時間の経過とともに孔食の表面が変化していることは明らかであり、それにより表面の不均一性が失われ、サンプルの粗さが増大しています。この研究では、スペックルパターンのグラフィックスキューネスパラメーターによってサンプルの粗さを計算します。図 7 に示すように、カラーバーが示すように、10 分間にわたる粗さの変化と増加を示すために、例としてグラフィックスキューネスマトリックスの 2D マップをプロットしました。孔食のスペックルパターンの尖度パラメータと歪度パラメータを計算することにより、サンプルの粗さを調べました。これらのパラメータは、サンプル表面の構造変化に関する一般的な情報を提供します。ここで調査したものと同様の構造の場合、粗さに関連する情報が重要です。図 8 は、歪度の変化と尖度パラメータを示しています。すべてのデータポイントは、各サンプルに関連する 500 個のスペックルパターンの歪度 (10 分ごと) を平均することによって取得されます。エラーバーは、50 個の歪度と尖度の平均値の平均値、および各サンプルで記録された 500 個のスペックルパターンの平均値を求めることによって計算された粗さの平均値に関連付けられています。これらのパラメータの変化は、研究対象のサンプルで孔食活動が発生するにつれて、時間の経過とともにサンプルの表面が粗くなることを示しています。図 8 では、最初のステップでの粗さパラメータ値の増加が最終ステップよりも大きくなっています。

スペックルフィールド全体の強度分布の粗さパラメータが計算され、サンプル表面の粗さに似ていると仮定されることは注目に値します。ただし、サンプル表面を包括的に説明するには、平均値からの逸脱のさまざまな瞬間を考慮する必要があります。これらのパラメータは、導入および報告されるパラメータ、つまり歪度と尖度です。たとえば、負の歪度は谷が優勢であること、つまり強度が低いことを示し、正の歪度はピーキーな分布を示します。 \(R_{P3}\) = 0 の値は対称強度分布を持つ表面を示し、\(R_{P3}\) > 1 (\(R_{P3} < 1\)) は極端な強度分布の存在を示します。パターンの山（谷）。尖度 (\(R_{P4}\)) は、パターン全体の分布の鋭さを測定するパラメーターです。ガウス確率密度関数を使用した完全にランダムな強度分布の場合、\(R_{P4}\) = 3 となります。尖度は強度分布の幅に関係します。 \(R_{P4}\) 値が 3 より小さい場合は、強度分布に極端な山や谷の特徴がなく、徐々に変化するスペックルパターンに対応するより広い分布を示します。 3 より大きい値は、異常に高い山または深い谷が存在することを示します。さらに、孔食がより顕著になるにつれて、これらの値は増加し、その数も増加します。腐食には谷も含まれるため、原稿の図8に示すように、時間の経過とともに絶対量が増加します。

さらに、歪度と尖度の速度に基づいて腐食の進行速度を評価できます。スペックルフィールド全体の強度分布の粗さパラメータが計算され、サンプル表面の粗さに似ていると想定されています。これらのパラメーターは本質的に異なりますが (前者は強度の変動に関連し、後者は高さの変動に関連します)、レーザービームで照射されたときに光線の散乱によりスペックルパターンを生成するのは粗い表面です。さまざまなサンプルの 2 つの異なるパラメーターの同様の傾向がすでに研究されており、参考文献 49、50 で報告されています。ピークの度合いとしての尖度の一般的な定義によれば、異なる尖度値による分布幅の違いは参考文献 51、52、53、54 で実証されており、それは数学的に証明されています 55。

加えられた電気力とサンプル周囲の環境を差し引くために、制御実験を実施しました。典型的な制御実験の結果を図 9 に示します。図 9 では、THSP (a ～ c)、3D および 2D プロット、COM (d ～ f)、IM、粗さパラメータが t = 10、20 でプロットされています。、30分。基準レベルと比較レベルは、式 (1) の i と j の強度レベルを示します。 (1)、それぞれ。図9gは、対照実験におけるサンプルに関連するTHSPの平均慣性モーメントを時間の関数として示しています。図9hに示すように、対照実験の100個のスペックルパターンの平均尖度と歪度を時間の関数としてプロットしました。

孔食の動的スペックルパターン解析の当社の方法は、同様の動的現象に最も役立つ高解像度特性を含む、孔食成長の進展におけるオンラインかつリアルタイムの方法です。最も重要なことは、結果を検証する対照としての実験的評価が実行されたことです。

要約すると、2 点曲げ試験片のピットの発生と成長をリアルタイムで監視するための新しい低コストの方法を紹介しました。実験は、3.5 wt% NaCl 溶液に置かれた Custom 450 ステンレス鋼サンプルで実行されました。表面特徴を含む孔食の評価は、動的スペックルパターン解析に基づいて実行されました。ピットの動的成長測定は、表面の形態学的およびさまざまな統計パラメータの検査を通じて得られました。表面粗さの変化は、腐食に関連した表面活性の増加を示しました。その結果、ピットの開始点と成長速度は時間の経過とともに徐々に変化し、そのたびに新しいピットが形成されることがわかりました。

現在の研究中に使用または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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次の著者も同様に貢献しました: Omid Pedram と Ramin Jamali。

ザンジャン大学機械工学部、ザンジャーン、45371-38791、イラン

オミッド・ペドラム、ラミン・ハメディ、エスマイル・プルサイディ

物理学科、基礎科学高等研究所 (IASBS)、ザンジャーン、45137-66731、イラン

ラミン・ジャマリ、ヴァヒデ・ファルザム・ラド、アリ・レザ・モラディ

画像科学プログラム、ワシントン大学マッケルベイ工学部、セントルイス、セントルイス、ミズーリ州、63130、米国

ヴァヒド・アッバシアン

ワシントン大学医学部放射線腫瘍科（セントルイス、セントルイス、ミズーリ州、63110、米国）

ヴァヒド・アッバシアン & アーラシュ・ダラフシェ

カザール大学工学部機械工学科、バクー、AZ1096、アゼルバイジャン

ラミン・ハメディ

ナノサイエンス学部、基礎科学研究所（IPM）、テヘラン、19395-5531、イラン

アリ・レザ・モラディ

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VRが企画・監修した。 OP、RJ、および VR は実験を実行し、データを分析および解釈しました。著者全員が結果について議論し、原稿の執筆と査読に貢献しました。

ヴァヒデ・ファルザム・ラドへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Pedram, O.、Jamali, R.、Abbasian, V. 他動的スペックルパターン解析による孔食の評価。 Sci Rep 13、8549 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-35559-w

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受信日: 2022 年 10 月 30 日

受理日: 2023 年 5 月 20 日

公開日: 2023 年 5 月 26 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35559-w

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